style="width:3.16665in;height:0.64658in" /> (1) 本文是学习GB-T 33503-2017 含铅玻璃化学成分分析方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了含铅玻璃化学成分分析的试样制备和玻璃中二氧化硅、氧化铅、三氧化二硼、三氧化
二铝、三氧化二砷、氧化钡、氧化钙、氧化镉、氧化铈、三氧化二铬、三氧化二钴、氧化铜、总铁、氧化钾、氧
化镁、氧化锂、二氧化锰、氧化钠、氧化镍、五氧化二磷、三氧化硫、三氧化二锑、氧化硒、氧化锡、氧化锶、
二氧化钛、氧化锌、氧化锆、三氧化二钕等化学成分的分析方法。
本标准适用于含铅玻璃的化学分析以及化学组成类似的其他玻璃化学成分的分析。
注：本标准规定的分析方法对应的章条关系参见附录A 中的表A.1。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB7728 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管(GB/T 12805—2011,ISO 385:2005,NEQ)
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶(GB/T 12806—2011,ISO
1042:1998,NEQ)
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管(GB/T 12808—1991,ISO
648:1977,IDT)
3.2 铂金皿、镍坩埚、石墨坩埚、瓷坩埚。
3.5 箱式电阻炉，最高温度高于950℃。
3.6 吸量管，符合GB/T 12808 的规定。
3.7 滴定管，符合GB/T 12805 的规定。
3.8 容量瓶，符合GB/T 12806 的规定。
3.10
火焰原子吸收光谱仪。备有空气-乙炔燃烧器，钙、镁、钾、钠、铁空心阴极灯。空气和乙炔气体要
足够纯净(不含水、油、钙、镁、钾、钠、铁),以提供稳定清澈的贫燃火焰。其"精密度的最低要求""特征浓
度""检出限"和"标准曲线的线性(弯曲程度)"应符合GB7728 的规定。
3.11 电感耦合等离子体发射光谱仪。
GB/T 33503—2017
4.1 将实验室样品破碎至6 mm～7mm 以下，按四分法缩分至约100 g。
4.2 将缩分后的样品粉碎至0.5 mm 以下，继续缩分至约20 g。
4.3 试样经研磨至粒径均小于0.08 mm。
4.4 试样分析前应在105℃~110℃烘干2 h,置于干燥器中冷至室温。
所用水应不低于 GB/T 6682 中规定的二级水的要求。
除非另有说明，分析中使用试剂应不低于分析纯。
本标准所列市售溶液试剂的密度指在20℃环境条件下的密度(p)。
所用酸，凡未注浓度的均指市
售酸浓度。
用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸(1+2)表示1份体积浓盐酸与2份体积的水相混合。
将水注入烧瓶中，煮沸10 min
[事先在水里加入2滴～3滴酚酞指示剂(8.1.2.9),滴加0.15 mol/L
氢氧化钠标准滴定溶液至水呈微红色],立即用装有钠石灰的胶塞塞紧，冷却。
在重复性条件下测定2次。
空白试验应与测定平行进行，并采用相同的分析步骤，取相同量的所有试剂(滴定法中的标准滴定
溶液的用量除外),空白试验不加试料。
经第一次灼烧、冷却、称量后，重复灼烧，然后冷却、称量，当连续2次称量的差值小于或等于
0.0003g, 即为恒量。
所得结果应按GB/T 8170
修约，保留2位小数；当含量小于0.10%时结果保留2位有效数字；如果
GB/T 33503—2017
委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约。
各元素不同含量范围的精密度参见附录 B 中表 B.1。
试验报告应至少包括以下内容：
委托单位；
——试样名称；
分析结果：
——使用标准(GB/T 33503—2017);
——与规定的分析步骤的差异(如有必要);
— 在试验中观察到的异常现象(如有必要);
——试验日期。
8.1 氟硅酸钾容量法(适用于二氧化硅含量大于5%)
试样用碱熔融，不溶性二氧化硅转化成可溶性的硅酸盐，加酸后生成游离的硅酸，在过量的氟离子
和钾离子存在下，硅酸与氟离子作用形成氟硅酸离子(SiF₆²),
进而与钾离子作用生成氟硅酸钾 (K₂SiF₆)
沉淀。该沉淀在热水中水解并相应生成等物质量的氢氟酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
由消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算二氧化硅的含量。
8.1.2.1 氢 氧 化 钾 。
8.1.2.2 氯化钾。
8.1.2.3 乙 醇 。
8.1.2.4 硝酸，密度1.39 g/cm³~1.41g/cm³,
质量分数65%～68%。
8.1.2.5 氯化钾溶液(50 g/L氯化钾，溶于100 mL 水中，摇匀。
8.1.2.6 氯化钾乙醇溶液(50 g/L氯化钾，溶于50 mL 水中，加50 mL 乙醇，摇匀。
8.1.2.7 氟化钾溶液(150 g/L
称取15 g 氟化钾放在塑料杯中，加80 mL 水和20 mL 硝酸使其溶解，放置2 h
以上，过滤到塑料
瓶中。
8.1.2.8 氢氧化钠标准滴定溶液(0.15 mol/L
配制：称取30 g 氢氧化钠，溶于5000 mL
无二氧化碳的水中，转移至塑料瓶中(与空气相通的瓶口
最好装有钠石灰干燥管),充分摇匀。
标定：称取约0.7 g 邻苯二甲酸氢钾(KHC₈H₄O₄ ,
基准试剂，105℃~110℃烘干至恒量，干燥器中
冷却至室温),精确至0.0001 g,置于300 mL 烧杯中，加入约150mL
无二氧化碳的水[事先在水里加入 2～3滴酚酞指示剂(8.1.2.9),滴加0.15 mol/L
氢氧化钠标准滴定溶液至水呈微红色],搅拌使其溶解
后，加入2滴酚酞指示剂(8.1.2.9),用上述配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，保持30
s 不
GB/T 33503—2017
变色。
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOh), 以 mol/L
表示，按式(1)计算，结果保留四位有效数字：
style="width:3.16665in;height:0.64658in" /> (1)
式中：
c(NaOH)i—— 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
mi — 邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克(g);
V₁ — 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
204.22 — — 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
8.1.2.9 酚酞指示剂(10 g/L
将 1 g 酚酞溶于100 mL 乙醇中，滴加0.15 mol/L
氢氧化钠标准滴定溶液至微红色。
8.1.3.1 试料量
称取0. 1 g 试料，精确到0.1 mg。
8.1.3.2 分析步骤
将试料置于已盛放1 g 氢氧化钾的镍坩埚或石墨坩埚中，再加2 g
氢氧化钾(8.1.2.1),先低温熔融， 摇动坩埚。然后在600℃~650℃继续熔融15
min～20 min 。旋转坩埚，使熔融物均匀地附着在坩埚
内壁，冷却。用热水浸取熔融物于300 mL 塑料杯中，盖上表面皿， 一次加入15
mL 硝酸(8.1.2.4),再用 少量硝酸(1+1)及水洗净坩埚，控制试液体积在60 mL
左右。冷却至室温，在搅拌下加入氯化钾
(8.1.2.2)至过饱和(过饱和量控制在0.5 g～1g), 缓慢加入10 mL
氟化钾溶液(8.1.2.7),用塑料棒搅 拌，放置7 min～10
min(期间控制溶液温度小于25℃)。用塑料漏斗以快速滤纸过滤，用氯化钾溶液
(8.1.2.5)洗涤塑料杯2次～3次，再洗涤滤纸一次。将滤纸和沉淀放回原塑料杯中，沿杯壁加入10
mL 氯化钾乙醇溶液(8.1.2.6)及1 mL
酚酞指示剂(8.1.2.9)。用氢氧化钠标准滴定溶液(8.1.2.8)中和残余
酸，将滤纸捣烂，并擦洗杯壁，直至试液呈现微红色不消失，此时不计读数。加入200
mL～250 mL 中 和
过的沸水，立即以氢氧化钠标准滴定溶液(8.1.2.8)滴定至微红色。
8.1.3.3 分析结果的计算
二氧化硅的质量分数 w(SiO₂), 按式(2)计算：
style="width:6.43336in;height:0.66682in" /> ( 2)
式中：
c(NaOH)—— 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
V₂ — 滴定试料溶液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
V: — 滴定空白溶液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
m₂ — 试料质量，单位为克(g);
15.02 — 二氧化硅的摩尔质量的四分之 一 ，单位为克每摩尔(g/mol)。
8.2 电感耦合等离子体发射光谱法(适用于二氧化硅含量不大于10%)
试料经氢氧化钾熔融，酸浸取，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定试料溶液和标准溶液中的硅
GB/T 33503—2017
的特征谱线强度，从而得出试料中二氧化硅的含量。
8.2.2.1 氢氧化钾
优级纯。
8.2.2.2 **硝酸(1+1
优级纯。
8.2.2.3 二氧化硅标准溶液(含 SiO₂1
mg/mL)
准确称取1.0000 g 已在950℃灼烧2 h
并冷却至室温的二氧化硅(纯度不小于99.99%),放入已 盛2 g
优级纯无水碳酸钾的铂金坩埚中，再覆盖2g
无水碳酸钾，在喷灯上熔融，摇匀，冷却，热水浸出熔 块，转移至1000 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此标液含二氧化硅为1 mg/mL。 转移至塑料瓶
中保存，此溶液有效期为1个月。
8.2.2.4 二氧化硅标准溶液(含 SiO₂100
μg/mL)
称取12 g 氢氧化钾用水溶解后，加入80 mL
硝酸(1+1)(8.2.2.2)酸化后转移至1000 mL 容量瓶 中，准确移取100.00 mL
二氧化硅标准溶液(8.2.2.3)至此1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，
此标液含 SiO₂ 为100μg/mL。 转移至塑料瓶中保存，此溶液有效期为1个月。
8.2.2.5 二氧化硅标准溶液(含 SiO₂50
μg/mL)
称取12 g 氢氧化钾用水溶解后，加入80 mL
硝酸(1+1)(8.2.2.2)酸化后转移至1000 mL 容量瓶 中，准确移取50.00 mL
二氧化硅标准溶液(8.2.2.3)至此1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此
标液含 SiO₂ 为50μg/mL。 转移至塑料瓶中保存，此溶液有效期为1个月。
8.2.2.6 二氧化硅标准溶液(含
SiO₂25μg/mL)
称取12 g 氢氧化钾用水溶解后，加入80 mL
硝酸(1+1)(8.2.2.2)酸化后转移至1000 mL 容量瓶 中，准确移取25.00 mL
二氧化硅标准溶液(8.2.2.3)至此1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此
标液含 SiO₂ 为25μg/mL。 转移至塑料瓶中保存，此溶液有效期为1个月。
8.2.2.7 二氧化硅标准溶液(含 SiO₂10
μg/mL)
称取10.8 g 氢氧化钾用水溶解后，加入72 mL
硝酸(1+1)(8.2.2.2)酸化后转移至1000 mL 容量 瓶中，准确移取100.00 mL
二氧化硅标准溶液(8.2.2.4)至此1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇
匀，此标液含SiO₂ 为10μg/mL。 转移至塑料瓶中保存，此溶液有效期为1个月。
8.2.2.8 二氧化硅标准溶液(含 SiO₂
1μg/mL)
称取10.8 g 氢氧化钾用水溶解后，加入72 mL
硝酸(1+1)(8.2.2.2)酸化后转移至1000 mL 容量 瓶中，然后准确移取100.00 mL
二氧化硅标准溶液(8.2.2.7)至此1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，
摇匀，此标液含 SiO₂ 为1μg/mL。 转移至塑料瓶中保存，此溶液有效期为1个月。
8.2.2.9 甲基红指示剂(1 **g/L
将0.1 g 甲基红溶于100 mL 乙醇中(pH4.4～6.2)。
GB/T 33503—2017
8.2.3.1 试料量
称取0.2 g 试料，精确至0.1 mg。
8.2.3.2 分析步骤
将试料置于已盛放1 g 氢氧化钾(8.2.2.1)镍坩埚或石墨坩埚中，再覆盖2 g
氢氧化钾(8.2.2.1),于
电炉上低温熔融，待氢氧化钾完全熔融后，将电炉调至高温(400℃左右),高温熔融15
min, 旋转坩埚使 熔融体均匀地附着于坩埚内壁，冷却。用热水浸取熔块于300
mL 烧杯中，待溶液冷却后，加入20 mL
硝酸(1+1)(8.2.2.2),加入1滴～2滴甲基红指示剂(8.2.2.9),如溶液仍为碱性，继续滴加硝酸(1+1)
至溶液呈红色，过量2滴～3滴，转移至250 mL 容量瓶，用水稀释至刻度。
按仪器要求设定分析控制程序。待仪器工作稳定后，按照分析控制程序分别吸入合适的标准溶液
进行仪器的标准化，建立标准曲线。完成标准化工作后，按程序吸入试料溶液和空白溶液，转入试料分
析，确定试料溶液中二氧化硅的浓度。
8.2.3.3 分析结果的计算
二氧化硅的质量分数 w(SiO₂), 按式(3)计算：
style="width:4.97346in;height:0.68002in" /> (3)
式中：
c(SiO₂)——
从标准曲线上查的试料溶液中二氧化硅的含量，单位为微克每毫升(μg/mL);
co —
从标准曲线上查的空白溶液中二氧化硅的含量，单位为微克每毫升(μg/mL);
V₄ —— 试料溶液的体积，单位为毫升(mL);
m₃ — 试料质量，单位为克(g)。
9 氧化铅的测定(适用于氧化铅含量大于5%)
在稀硫酸溶液中，使铅、钡呈硫酸盐沉淀而与其他元素分离。然后用乙酸铵溶液处理沉淀，硫酸铅
被溶解而硫酸钡则不溶。将所得溶液调节 pH
值到5～6,以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准溶液滴
定铅，滤液中氧化铅用电感耦合等离子发射光谱法测定，两者之和即为试料中氧化铅的含量。
警告——氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触!
优级纯，密度1.15 g/cm³ ~ 1.18 g/cm³,质量分数40%。
警告—— 不当稀释易发生危险!
将1份体积的浓硫酸缓慢注入1份体积的水中，混匀。
警告—— 不当稀释易发生危险!
GB/T 33503—2017
class="anchor">将2份体积的浓硫酸缓慢注入98份体积的水中，混匀。
9.2.5 氧化铅标准溶液(含 PbO 1 mg/mL)
准确称取1 .4843 g 硝酸铅(纯度不小于99 .99%),用20 mL
硝酸溶液(1+9)溶解，移入1000 mL
容量瓶中，稀释至刻度，此标液含 PbO 为 1 mg/mL。
9.2.6 氧化铅标准溶液(含 PbO 100 μg/mL)
准确移取100.00 mL 氧化铅标准溶液(9.2.5)至1000 mL 容量瓶中，加入80 mL
硝酸(1+1),用水
稀释至刻度，此标液含 PbO 为100μg/mL。
9.2.7 氧化铅标准溶液(含 PbO 25μg/mL)
准确移取25.00 mL 氧化铅标准溶液(9.2.5)至1000 mL 容量瓶中，加入80 mL
硝酸(1+1),用水
稀释至刻度，此标液含 PbO 为25 μg/mL。
9.2.8 氧化铅标准溶液(含 PbO 10 μg/mL)
移取100.00 mL 氧化铅标准溶液(9.2.6)至1000 mL 容量瓶中，加入72 mL
硝酸(1+1),用水稀释
至刻度，此标液含 PbO 为 1 0 μg/mL。
9.2.9 氧化铅标准溶液(含 PbO 1 μg/mL)
移取100.00 mL 氧化铅标准溶液(9.2.8)至1000 mL 容量瓶中，加入72 mL
硝酸(1+1),用水稀释
至刻度，此溶液含 PbO 为 1 μg/mL。
9.2.10 硫酸铵溶液(20 g/L)
称取20 g 硫酸铵溶解到1000 mL 水中。
9.2.11 乙酸铵溶液(150 g/L)
称取150 g 乙酸铵溶解到1000 mL 水中。
9.2.12 六次甲基四胺溶液(200 g/L)
称取200 g 六次甲基四胺[(CH₂) 。N₄] 溶于水中，加入40 mL
盐酸，用水稀释至1000 mL。
9.2.13 EDTA 标准滴定溶液(0.01 mol/L)
配制：称取3.6 g EDTA(乙二胺四乙酸二钠),溶于少量水中，用水稀释至1000
mL。
标定：移取25.00 mL 氧化铅标准溶(9.2.5)液于300 mL 烧杯中，加约150 mL
水，加入(8～10)mL
六次甲基四胺溶液(9.2.12)和3滴～4滴二甲酚橙指示剂(9.2.14),用0.01 mol/L
EDTA 标准滴定溶液
(9.2.13)滴定至溶液由紫红色变为黄色不变为止。
EDTA 标准滴定溶液的浓度 c(EDTA), 以 mol/L
表示，按式(4)计算，保留四位有效数字：
式中：
c(EDTA)—
 |
|
|
|---|
EDTA 标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
GB/T 33503—2017
m₄ —— 氧化铅的质量，单位为毫克(mg);
V: — 滴定时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
223.19 氧化铅的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
9.2.14 二甲酚橙指示剂(2 g/L)
称取0.2 g 二甲酚橙，溶于100 mL 水中。
称取0.2 g 试料，精确到0.1 mg。
9.3.2.1 EDTA 滴定氧化铅的含量
将试料置于铂金皿中，用水润湿，加入3 mL～4 mL 硫酸(1+1)(9 . 2 . 2)和5
mL～10 mL 氢 氟 酸 (9.2.1),于低温电炉上蒸发至氢氟酸赶尽、刚冒 SO₃
白烟，冷却后，用热水浸出残渣于300 mL 烧 杯 中 ，
必要时用滤纸擦拭，用水稀释至100 mL 左右。加热溶液至近沸，滴加8 mL～9mL
硫酸(9.2.2),加入
1g~2g 硫酸铵(9 .2 .4),加热微沸3 min～5min, 放 置 3 h～4h
或过夜。以慢速滤纸过滤，滤液用
250mL 容量瓶承接，沉淀用硫酸铵溶液(9.2.
10)洗涤沉淀10次～12次，再用水洗1次～2次。滤液稀
释至刻度，摇匀，此为待测液 A
(可以用来分析溶液中氧化铅、氧化钡、氧化铝、氧化铁等氧化物含量)。
将滤纸摊开于原烧杯中，滴加15 mL～18mL
热的乙酸铵溶液(9.2.11)以溶解沉淀，将滤纸捣碎，将所 得溶液用水稀释至150
mL 左右，加热煮沸15 min～20 min, 冷 却 。 加 入 2 mL～3mL 六次甲基四胺
(9.2. 12)和3滴～4滴二甲酚橙指示剂(9.2. 14),用0.01 mol/L EDTA
标准滴定溶液(9.2. 13)滴定至溶
液由紫红色变为黄色，继续加热微沸5 min～10min,
若黄色不变即为终点。若重复出现紫红色，待溶
液冷却后，继续用0.01 mol/L EDTA 标准滴定溶液(9 . 2 .
13)滴定至溶液呈黄色不变为止(通常重复
9.3.2.2 待测液 A 中氧化铅的测定
按仪器要求设定分析控制程序。待仪器工作稳定后，按照分析控制程序分别吸入合适的标准溶液
进行仪器的标准化，建立标准曲线。完成标准化工作后，按程序吸入待测液 A
和空白溶液，确定待测液
A 中氧化铅的浓度。
氧化铅的质量分数 w(PbO), 按式(5)计算：
style="width:10.39328in;height:0.70004in" />
……………………… (5)
式中：
V₆ — 滴定试料溶液中氧化铅时消耗的 EDTA 的体积，单位为毫升(mL);
V, —— 滴定空白溶液中氧化铅消耗的 EDTA 的体积，单位为毫升(mL);
c(EDTA)₁— EDTA 的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
c(Pb() 待 测液 A 中氧化铅的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
C₁ —— 空白溶液中氧化铅的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
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Vs — 试料溶液 A 的体积，单位为毫升(mL);
ms —试料质量，单位为克(g);
223.19 — 氧化铅的分子量，单位为克每摩尔(g/mol)。
10 氧化钡的测定(适用于氧化钡含量大于5%)
9.3.2.1
BaSO₄ 形式称重，换算
成氧化钡的含量。收集过滤硫酸钡沉淀时的滤液，滤液中氧化钡用电感耦合等离子体发射光谱法测定。
两者之和即为试料中氧化钡的含量。
10.2.1 硫酸(2+98)
10.2.2 氯化钡溶液(5 g/L)
称取5 g 氯化钡溶解在100 mL 的水中。
10.2.3 氧化钡标准溶液(含 BaO 1 mg/mL)
准确称取1.2870 g
已在105℃~110℃烘干2h,并冷却至室温的碳酸钡(纯度不小于99.99%),
溶于少量盐酸中，加热赶尽二氧化碳后，移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，此标液含 BaO 浓度
为 1 mg/mL。
10.2.4 氧化钡标准溶液(含 BaO 100 μg/mL)
准确移取100.00 mL 氧化钡标准溶液(10.2.3),至1000 mL 容量瓶中，加80 mL
硝酸(1+1),稀释
至刻度，此标液含 BaO 为100 μg/mL。
10.2.5 氧化钡标准溶液(含 BaO 50 μg/mL)
准确移取50.00 mL 氧化钡标准溶液(10.2.3),至1000 mL 容量瓶中，加80 mL
硝酸(1+1),稀释
至刻度，此标液含 BaO 为50μg/mL。
10.2.6 氧化钡标准溶液(含 BaO 10 μg/mL)
准确移取100.00 mL 氧化钡标准溶液(10.2.4),至1000 mL 容量瓶中，加72 mL
硝酸(1+1),稀释
至刻度，此标液含 BaO 为10μg/mL。
10.2.7 氧化钡标准溶液(含 BaO 5 μg/mL)
准确移取100.00 mL 氧化钡标准溶液(10.2.5),至1000 mL 容量瓶中，加72 mL
硝酸(1+1),稀释
至刻度，此标液含 BaO 为5μg/mL。
10.2.8 氧化钡标准溶液(含 BaO 1 μg/mL)
准确移取100.00 mL 氧化钡标准溶液(10.2.6),至1000 mL 容量瓶中，加72 mL
硝酸(1+1),稀释
至刻度，此标液含 BaO 为 1 μg/mL。
GB/T 33503—2017
10.3.1 试料量
称取0.2 g 试料，精确到0.1 mg。
10.3.2 分析步骤
10.3.2.1 硫酸钡沉淀的过滤洗涤
将滴定铅后的溶液(9.3.2. 1),放置至少4 h,
以慢速滤纸过滤，用硫酸(2+98)(10.2. 1)溶液洗涤沉
淀8次～10次，并用水洗8次～10次，用氯化钡溶液(10.2.2)检测滤液中无硫酸根离子，收集滤液
B。
将沉淀和滤纸一并移入已恒重的瓷坩埚中，烘干、灰化，在850℃灼烧至恒重，冷却，称量。
10.3.2.2 滤 液 B 中氧化钡的测定
按仪器要求设定分析控制程序。待仪器工作稳定后，按照分析控制程序分别吸入合适的低浓度标
准溶液和高浓度标准溶液进行仪器的标准化，建立标准曲线。完成标准化工作后，按程序吸入滤液
B
和空白溶液，确定滤液 B 中氧化钡的浓度。
10.3.3 结果计算
氧化钡的质量分数 w(BaO), 按式(6)进行计算：
style="width:10.83995in;height:0.68002in" />
………………………… (6)
式 中 ：
ms —— 试料灼烧后硫酸钡和瓷坩埚的质量，单位为克(g);
m₇ —— 瓷坩埚(盛放试料)的质量，单位为克(g);
mg —— 空白灼烧后硫酸钡和瓷坩埚的质量，单位为克(g);
mg 瓷坩埚(盛放空白)的质量，单位为克(g);
c(BaO)—— 滤 液 B 中氧化钡的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
C₂ — 空白溶液中氧化钡的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
|
|
|---|---|
| m; |
|
| 0.6570 |
|
11.1 酸碱滴定法(适用于三氧化二硼含量大于1%)
11.1.1 原 理
试料经碱熔融和酸中和之后，溶液中硼均转变为硼酸盐。加硫酸和硫酸盐沉淀铅，过滤后加入碳酸
钙，溶液的 pH
值在7.5左右。硼形成更易溶于水的硼酸钙而与铁、铝、钙、镁等元素分离。然后在甘露
醇存在下，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定醇酸硼。
GB/T 33503—2017
11.1.2 试 剂
11.1.2.1 氢氧化钾
11.1.2.2 碳酸钙
11.1.2.3 甘露醇
11.1.2.4 盐酸
密度1.18 g/cm³ ~ 1.19 g/cm³,质量分数36%～38%
11.1.2.5 盐酸(1+1
11.1.2.6 硫酸(1+1
11.1.2.7 氢氧化钠标准滴定溶液(0.1 mol/L
配制：称取20 g 氢氧化钠，溶于5000 mL
无二氧化碳的水中，充分摇匀，贮于塑料瓶中(与空气相
通的瓶口最好装有钠石灰干燥管)。
标定：称取0.5 g 邻苯二甲酸氢钾(KHC₈H₁O,
基准试剂，105℃~110℃烘干至恒量，干燥器中冷
却至室温),精确至0.0001 g, 分别置于300 mL 烧杯中，加入约150 mL
新煮沸、冷却的水[事先在水里 加入2滴～3滴酚酞指示剂(11.1.2.8),滴加0.1
mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液至水呈微红色],搅拌使
其溶解后，加入10滴酚酞指示剂(11.
1.2.8),用上述配好的氢氧化钠标准滴定溶液分别滴定至为微
红色。
氢氧化钠溶液的浓度c(NaOH)₂, 以 mol/L
表示，按式(7)计算，结果保留四位有效数字：
style="width:3.23336in;height:0.64658in" /> (7)
式中：
c(NaOH)2— 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
mio — 邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克(g);
Vio — 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
204.22 — 邻苯二甲酸氢钾的分子量，单位为克每摩尔(g/mol)。
11.1.2.8 酚酞指示剂(10 g/L
将 1 g 酚酞溶于100 mL 乙醇中，滴加0.1 mol/L
的氢氧化钠标准滴定溶液至为红色(pH 值 为
8.0～10.0)。
11.1.2.9 甲基红指示剂(1 g/L
将0. 1 g 甲基红溶于100 mL 乙醇中。
11.1.3 测定
11.1.3.1 试料量
称取0.3 g 试料，精确至0.1 mg。
11.1.3.2 分析步骤
将试料置于已盛放1 g 氢氧化钾(11.1.2.1)的镍坩埚或石墨坩埚中，再覆盖2 g
氢氧化钾(11.1.2.1),
GB/T 33503—2017
于电炉上低温熔融，待氢氧化钾完全熔融后，将电炉调至高温(400℃左右),高温熔融15
min, 旋转坩埚 使熔融体均匀地附着于坩埚内壁。冷却，用热水浸取熔块于300
mL 烧杯中，加入5 mL 硫酸(1+1) (11.1.2.6)和2 g 硫酸铵，放置3 h～4h
或过夜。定量滤纸过滤，滤液中加入过量的碳酸钙(11.1.2.2),
将多余的酸反应完全，至溶液不再冒泡为止，此时溶液应为中性。加热微沸5
min～10 min,用氢氧化 钠标准滴定溶液(11.1.2.7)调节溶液的 pH
值到9～10之间，煮沸5 min～10 min,放 置 2 h～3h, 用 快
速滤纸过滤，用水洗涤沉淀10次(控制滤液体积250 mL), 滤液承接于250 mL
锥形瓶中。滤液中加
2滴甲基红指示剂(11.1.2.9),并滴加盐酸(1+1)(11.1.2.5)至溶液变为红色，加入1
mL EDTA 标准滴
定溶液(9.2.13)络合滤液中残余的锌和铅。加入1小片滤纸并用玻璃棒压于瓶底，置于电炉上浓缩至
约100 mL,
冷却至室温。加入10滴酚酞指示剂(11.1.2.8),用氢氧化钠标准滴定溶液(11.1.2.7)滴定至
溶液由红变亮黄色再变成微红(不计读数)。加入1 g
甘露醇(11.1.2.3),在不断搅拌下，用氢氧化钠标
准滴定溶液(11.1.2.7)滴定至溶液呈粉红色，再加入少量甘露醇后粉红色不消失即为终点，记下读数，否
则应该继续用氢氧化钠标准滴定溶液(11.1.2.7)滴定至溶液呈粉红色，直至加入少量甘露醇后粉红色不
消失，即为终点。
11.1.3.3 分析结果的计算
三氧化二硼的质量分数 w(B₂O₃), 按式(8)进行计算：
style="width:6.6401in;height:0.6666in" /> (8)
式中：
Vu — Vi₂ —
c(NaOH)2——
滴定试料溶液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
滴定空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
mn —— 试料质量，单位为克(g);
34.81 ——B₂O₃ 分子量的二分之一，单位为克每摩尔(g/mol)。
11.2 电感耦合等离子体发射光谱法(适用于三氧化二硼含量不大于10%)
11.2.1 原理
试料经碱熔融和酸化之后，溶液中硼均转变为硼酸盐。酸浸取，用电感耦合等离子体发射光谱仪测
定试料溶液和标准溶液中的硼的特征谱线强度，从而得出试料中含三氧化二硼的含量。
11.2.2 试剂
11.2.2.1 氢氧化钾
优级纯。
11.2.2.2 硝酸(1+1
优级纯，密度1.39 g/cm³ ~ 1.41 g/cm³,质量分数65%～68%。
11.2.2.3 三氧化二硼标准溶液(含 B₂O₃1 mg/mL
准确称取1.7763 g 硼酸(优级纯，事先在干燥器中放置24 h),
用水溶解后，移入1000 mL 容量瓶 中，用水稀释至刻度，此标液含B₂O₃ 为 1
mg/mL。
11.2.2.4 三氧化二硼标准溶液(含 B₂O₃100 μg/mL
准确移取100.00 mL 上述三氧化二硼的标准溶液(11.2.2.3),置于1000 mL
容量瓶中，并在
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300mL 的塑料烧杯中溶解12g 氢氧化钾，倒入此1000 mL 容量瓶中，再加入80mL
硝酸(1+1),用水
稀释至刻度，此标液中含B₂O₃ 为100μg/mL。
11.2.2.5 三氧化二硼标准溶液(含
B₂O₃50μg/mL)
准确移取50.00 mL 上述三氧化二硼的标准溶液(11.2.2.3),置于1000 mL
容量瓶中，并在300 mL 的塑料烧杯中溶解12 g 氢氧化钾，倒入此1000 mL
容量瓶中，再加入80 mL 硝酸(1+1),用水稀释至
刻度，此标液中含B₂O₃ 为50 μg/mL。
11.2.2.6 三氧化二硼标准溶液(含 B₂O₃25
μg/mL)
准确移取25.00 mL 上述三氧化二硼的标准溶液(11.2.2.3),置于1000 mL
容量瓶中，并在300 mL 的塑料烧杯中溶解12 g 氢氧化钾，倒入此1000 mL
容量瓶中，再加入80 mL 硝酸(1+1),用水稀释至
刻度，此标液中含B₂O₃ 为25μg/mL。
11.2.2.7 三氧化二硼标准溶液(含 B₂O₃
10μg/mL)
准确移取100.00 mL 上述三氧化二硼的标准溶液(11.2.2.4),置于1000 mL
容量瓶中，并在 300mL 的塑料烧杯中溶解10.8 g 氢氧化钾，倒入此1000 mL
容量瓶中，再加入72 mL 硝酸(1+1),用
水稀释至刻度，此标液中含 B₂O₃ 为10μg/mL。
11.2.2.8 三氧化二硼标准溶液(含 B₂O₃
1μg/mL)
准确移取100.00 mL 上述三氧化二硼的标准溶液(11.2.2.7),置于1000 mL
容量瓶中，并在 300mL 的塑料烧杯中溶解10.8 g 氢氧化钾，倒入此1000 mL
容量瓶中，再加入72 mL 硝酸(1+1),用
水稀释至刻度，此标液中含B₂O₃ 为1μg/mL。
11.2.2.9 甲基红指示剂(1 **g/L
将0.1 g 甲基红溶于100 mL 乙醇中。
11.2.3 测定
11.2.3.1 试料量
试料量与定容体积见表1。
表 1 试料量、定容体积与含量范围的对应关系
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|---|---|---|---|---|
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11.2.3.2 分析步骤
将试料置于已盛放1 g 氢氧化钾(11.2.2.1)镍坩埚或石墨坩埚中，再覆盖2 g
氢氧化钾(11.2.2.1),
于电炉上低温熔融，待氢氧化钾完全熔融后，将电炉调制高温(400℃左右),高温熔融15
min,旋转坩埚 使熔融体均匀地附着于坩埚内壁，冷却。用热水浸取熔块于300
mL 烧杯中，待溶液冷却后，加入 20mL
硝酸(1+1)(11.2.2.2),加入1滴～2滴甲基红指示剂(11.2.2.9),如溶液仍为碱性，继续滴加硝
11.2.2.2 ([11.2.2.2](https://11.2.2.2
GB/T 33503—2017
按仪器要求设定分析控制程序。待仪器工作稳定后，按照分析控制程序分别吸入合适的低浓度标
准溶液和高浓度标准溶液进行仪器的标准化，建立标准曲线。完成标准化工作后，按程序吸入试料溶液
和空白溶液，确定样品溶液中三氧化二硼的浓度。
11.2.3.3 分析结果的计算
三氧化二硼的质量分数 w(B₂O₃), 按式(9)进行计算：
style="width:5.20002in;height:0.69982in" /> ( 9)
式中：
c(B₂O₃)—- 试料溶液中三氧化二硼的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
c3 — 空白溶液中三氧化二硼的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
Vi3 — 试料溶液的体积，单位为毫升(mL);
miz —— 试料质量，单位为克(g)。
12 氧化锌的测定(适用于氧化锌含量大于5%)
氢氟酸-硫酸处理后的样品，在稀硫酸溶液中氧化铅、氧化钡生成硫酸铅、硫酸钡沉淀后，过滤，滤液
中氧化锌用EDTA 滴定。
12.2.1 氟化铵
12.2.2 六次甲基四胺溶液(200 g/L)
将200 g 六次甲基四胺[(CH₂) 。N₄] 溶于水中，加入40 mL
盐酸，用水稀释至1000 mL。
12.2.3 氧化锌标准溶液(含 ZnO 1 mg/mL)
准确称取1.0000 g 高纯氧化锌(纯度不小于99.99%),溶解于20 mL
盐酸(1+1)中，加热溶解，移
入1000 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此标液中含 ZnO 为 1 mg/mL。
12.2.4 EDTA 标准滴定溶液[c(EDTA) 为0.01 mol/L]
配制和标定见9.2.13,这里采用氧化锌标准溶液代替氧化铅标准溶液。
12.2.5 二甲酚橙指示剂溶液(2 g/L)
称取0.2 g 二甲酚橙，溶于100 mL 水中。
12.3.1 分析步骤
准确移取50.00 mL 待测液 A(9.3.2. 1) 置于300 mL 烧杯中，用氨水(1+1)调节
pH 值至3～4,加 入0.5 g 氟化铵，搅拌均匀后放置3 min～5 min,加 1 0 mL
六次甲基四胺溶液(12.2.2),加水稀释至 150
mL,加1滴～2滴二甲酚橙指示剂溶液(12.2.5),用 EDTA
标准滴定溶液(12.2.4)滴定至溶液由紫
红色变成亮黄色。
GB/T 33503—2017
12.3.2 分析结果的计算
氧化锌的质量分数 w(ZnO), 按式(10)计算：
style="width:7.12673in;height:0.66in" /> (10)
式中：
V₄ — 滴定试料溶液中氧化锌消耗的 EDTA 的体积，单位为毫升(mL);
Vis —— 滴定空白溶液中氧化锌消耗的EDTA 的体积，单位为毫升(mL);
Vi₆ — 滴定时分取待测液 A 的体积，单位为毫升(mL);
Vs 待测液 A 体积，单位为毫升(mL);
c(EDTA)——EDTA 的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
ms —— 试料质量，单位为克(g);
81.38 — — 氧化锌的分子量，单位为克每摩尔(g/mol)。
试料经氢氟酸-硫酸处理，沉淀除去氧化铅和氧化钡后，滤液中的二氧化钛用二安替比林甲烷显色，
在390 nm 处测定其吸光度。
13.2.1 盐酸(1+1)
13.2.2 二安替比林甲烷溶液(40 g/L)
称取二安替比林甲烷40 g 溶于100 mL 盐酸(1+1)(13.2. 1)中，用水稀释至1000
mL, 摇 匀 ，
备用。
13.2.3抗坏血酸(10 g/L)
称取10 g 抗坏血酸溶于1000 mL 的水中。
13.2.4 二氧化钛标准溶液(含TiO₂0. 1 mg/mL)
准确称取0. 1000 g 在950℃灼烧30 min
并冷至室温的二氧化钛(纯度不小于99.99%),置于铂坩 埚中，加2 g～3g
焦硫酸钾，先在电炉上加热脱水，再移至喷灯上熔至透明。冷却后，用20 mL 硫
酸 (1+1)浸取熔块，置于盛有80 mL 硫酸(1+1)的300 mL
的烧杯中，加热溶解，冷却，移入1000 mL 容
量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，此标液中含 TiO₂ 为0.1 mg/mL。
13.2.5 二氧化钛标准溶液(含 TiO₂0.01 mg/mL)
准确移取50.00 mL 二氧化钛标准溶液(13.2.4)置于500 mL
容量瓶中，用5%硫酸稀释至刻度，摇
匀。此标液中含 TiO₂ 为0.01 mg/mL
13.3.1 分析步骤
准确移取25.00 mL 待测液 A(9.3.2. 1) 置 于 5 0 mL 容量瓶中，加10 mL
抗坏血酸(13.2.3),加
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10mL 二安替比林甲烷溶液(13.2.2),用水稀释至刻度，摇匀，放置1 h 。
以空白溶液作参比，用1 cm 比
色皿，于波长390 nm 处测定吸光度。
13.3.2 工作曲线的绘制
准确移取0、1.00 mL 、2.00 mL 、4.00 mL 、6.00 mL 、8.00mL 、10.00mL
二氧化钛标准溶液(13.2.5), 分别置于一组50 mL 容量瓶中，加5 mL
盐酸(1+1)(13.2.1),放置5 min 。加10 mL 抗坏血酸(13.2.3),加 10mL
二安替比林甲烷溶液(13.2.2),用水稀释至刻度，摇匀，放置1 h 。
以空白溶液作参比，用1 cm 比
色皿，于波长390 nm 处测定吸光度，绘制工作曲线。
13.3.3 分析结果的计算
二氧化钛的质量分数 w(TiO₂), 按式(11)计算：
style="width:5.83329in;height:0.6732in" /> (11)
式中：
c(TiO₂)—
在工作曲线上查得的显色溶液中二氧化钛的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
c; —
在工作曲线上查得的空白溶液中二氧化钛的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
Vir — 显色溶液的体积，单位为毫升(mL);
Vis — 分取待测液A 的体积，单位为毫升(mL);
V& —— 待测液 A 的体积，单位为毫升(mL);
m; — 试料质量，单位为克(g)。
试料经氢氟酸-硫酸处理，沉淀除去氧化铅和氧化钡，滤液中的铁离子在 pH
值为2～9时，用邻菲
罗啉溶液显色，在510 nm 测定吸光度。
14.2.1 盐酸(1+1)
14.2.2 邻菲罗啉溶液(10 g/L)
称取1 g 邻菲罗啉溶于100 mL 水中。
14.2.3 乙酸铵溶液(200 g/L)
称取20 g 乙酸铵溶于100 mL 水中。
14.2.4 盐酸羟胺溶液(100 g/L)
称取10 g 盐酸羟胺溶于100 mL 水中。
14.2.5 显色溶液
邻菲罗啉溶液(10 g/L)、 乙酸铵溶液(200 g/L)、 盐酸羟铵溶液(100 g/L) 按
照 体 积 比 1 : 1 : 2 混
合，备用，有效期2个月。
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14.2.6 三氧化二铁标准溶液(含 Fe₂O₃0.5 mg/mL)
称取0.5000 g 在105℃~110℃烘干2 h 并冷却至室温的三氧化二铁于300 mL
烧杯中，加少量 水润湿后，再加30 mL 盐酸(1+1)(14.2. 1)和5 mL
硝酸(密度为1.40 g/cm³), 加热溶解，冷却，移入
1000mL 容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，此标液中含 Fe₂O₃ 为0.5 mg/mL。
14.2.7 三氧化二铁标准溶液(含 Fe₂O₃0.1 mg/mL)
准确移取100.00 mL 三氧化二铁标准溶液(14.2.6)于500 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此
标液中含 Fe₂O₃ 为0.1 mg/mL。
14.2.8 三氧化二铁标准溶液(含 Fe₂O₃0.01 mg/mL)
准确移取100.00 mL 三氧化二铁标准溶液(14.2.7)于1000 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，
此标液中含 Fe₂O₃ 为0.01 mg/mL。
14.3.1 分析步骤
移取25 mL 待测液 A(9.3.2. 1) 置于50 mL 容量瓶中，加10 mL
显色溶液(14.2.5),用水稀释至刻
度，摇匀，放置1 h, 以空白试液作参比，用1 cm 比色皿于波长510 nm
处测定吸光度。
14.3.2 工作曲线的绘制
准确移取0 mL 、1.00 mL 、2.00 mL 、3.00 mL 、4.00 mL 、5.00 mL
三氧化二铁标准溶液(14.2.8),分 别置于一组50 mL 容量瓶中，加入10 mL
显色溶液(14.2.5),用水稀释至刻度，摇匀，放置1 h 。 以空白
试液作参比，用1 cm 比色皿于波长510 nm 处测定吸光度，绘制工作曲线。
14.3.3 分析结果的计算
总铁的质量分数w(Fe₂O), 按式(12)计算：
style="width:6.09336in;height:0.67342in" /> (12)
式中：
c(Fe₂O₃)——
在工作曲线上查得的显色溶液中三氧化二铁的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
cs -—
在工作曲线上查得的空白溶液中三氧化二铁的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
Vi 。 — 显色溶液的体积，单位为毫升(mL);
V²o — 分取待测液 A 的体积，单位为毫升(mL);
V。 — 待测液 A 的体积，单位为毫升(mL);
ms — 试料质量，单位为克(g)。
15 氧化钙等氧化物的测定 火焰原子吸收光谱法(适用于含量不大于2%)
试料以氢氟酸分解，硝酸浸取，于火焰原子吸收光谱仪波长766.5 nm 、589.0
nm 、422.7 nm、
285.2 nm 、248.3 nm
处分别测定氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁的吸光度。
GB/T 33503—2017
15.2.1 硝酸
优级纯，密度1.39 g/cm³~1.41 g/cm³,质量分数65%～68%。
15.2.2 氢氟酸
优级纯，密度1.15 g/cm³~1.18 g/cm³,质量分数40%。
15.2.3 盐酸(1+1)
15.2.4 氯化锶(SrCl₂ ·6H₂O) 溶液(200 g/L)
将20g 氯化锶(SrCl₂ ·6H₂O) 溶解于水中，用水稀释至100 mL,
必要时过滤后使用。贮于塑料
瓶中。
15.2.5 氧化钾标准贮存溶液(含 K₂O1 mg/mL)
称取1.5830 g 在400℃~450℃灼烧2 h
并冷却至室温的氯化钾(纯度不小于99.99%),置于 300mL
烧杯中，用水溶解后，移入1000 mL 容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，此标液含
k₂O 为
15.2.6 氧化钠标准贮存溶液(含 Na₂O 1 mg/mL)
称取1.8859 g 在400℃~450℃灼烧2 h
并冷却至室温的氯化钠(纯度不小于99.99%),置于 300mL
烧杯中，用水溶解后，移入1000 mL 容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，此标液含
Na₂O 为
15.2.7 氧化钙标准贮存溶液(含CaO 1 mg/mL)
称取1.7848 g 在105℃~110℃烘2 h
并冷却至室温的碳酸钙(纯度不小于99.99%),置于 300mL
烧杯中，加少量水润湿后，盖上表皿，滴加盐酸(1+1)(15.2.3),使其溶解后再过量少许，加热煮
沸除去二氧化碳，冷却。移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此标液含CaO 为 1 mg/mL。
15.2.8 氧化镁标准贮存溶液(含 MgO1 mg/mL)
称取1.0000 g 经950℃~1000℃灼烧2 h
并冷却至室温的氧化镁(纯度不小于99.99%),置于 300
mL烧杯中，加少量水润湿后，再加20 mL
盐酸(1+1)(15.2.3),盖上表皿，加热溶解，冷却，移入
1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此标液含 MgO 为 1 mg/mL。
15.2.9 三氧化二铁标准贮存溶液(含 Fe₂O₃ 1mg/mL)
称取1.0000 g 在105℃~110℃烘2 h
并冷却至室温的氧化铁(纯度不小于99.99%)置于300 mL
烧杯中，加少量水润湿后，再加30 mL 盐酸(1+1)(15.2.3)和5 mL
硝酸，加热溶解，冷却。移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此标液含Fe₂O₃ 为 1 mg/mL。
15.2.10 混合标准溶液(100μg/mL)
分别准确移取氧化钾(15.2.5)、氧化钠(15.2.6)、氧化钙(15.2.7)、氧化镁(15.2.8)、三氧化二铁
(15.2.9)标准溶液各100.00 mL, 置于1000 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此标液含 K2O、
Na₂O、CaO、MgO、Fe₂O₃ 为100μg/mL。
GB/T 33503—2017
15.2.11 标准系列溶液
分别移取0 mL 、5 mL 、10 mL 、20 mL 、30 mL 、40 mL 、50 mL 、 ……
、100 mL 混合标准溶液 (15.2.10)于一组1000 mL 容量瓶中，各加入40 mL
硝酸，50 mL 氯化锶溶液(15.2.4),用水稀释至刻
度，摇匀。贮于塑料瓶中。该混合标准溶液系列含等量混合氧化物的浓度为0μg/mL
、0.50 μg/mL、
1.00 μg/mL 、2.00 μg/mL 、3.00 μg/mL 、4.00μg/mL 、5.00 μg/mL 、 ……
、10.00 μg/mL。
15.3.1 试料量
称取0.1 g 试料，精确到0.1 mg。
15.3.2 分析步骤
将试料置于铂皿中，加水润湿后，使试料尽量分散。加10 mL～15 mL
氢氟酸(15.2.2),在低温电 炉上加热分解。冷却，加5 mL
氢氟酸(15.2.2),加热蒸发至干，冷却。加4 mL 硝酸(15.2.1),温热浸取 3 min～4
min,加 2 0 mL 水，继续加热浸取15 min～20 min,冷却，过滤，滤液用100 mL
容量瓶承接。
加 5mL
氯化锶溶液(15.2.4),用水稀释至刻度，摇匀，待测。必要时可以进行稀释后进行测定。
根据使用的仪器型号，选择适当的工作参数，采用空气-乙炔火焰，测定试料溶液和标准系列溶液
(15.2.11)中各待测元素的吸光度，以浓度和吸光度绘制标准工作曲线。
15.3.3 分析结果的计算
试料中待测元素氧化物的质量分数 w(MO), 按式(13)计算：
style="width:5.6201in;height:0.66in" /> (13)
式中：
c(MO)——
从标准曲线上查得试料溶液中各个元素氧化物的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
c₆ ——
从标准曲线上查得空白溶液各个元素氧化物的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
V₂ -— 试料溶液的体积，单位为毫升(mL);
mis — 试料的质量，单位为克(g);
K - 稀释倍数。
16 27种氧化物的测定 电感耦合等离子体发射光谱法(适用于含量不大于10%)
上述各元素在电感耦合等离子体发射光谱仪中均能产生特征的发射谱线，并且发射谱线的强度与
溶液中的离子浓度成正比，根据标准溶液绘制成的标准曲线定值试料溶液中各氧化物的浓度。
16.2.1 氢氟酸
优级纯，密度1.15 g/cm³ ~ 1.18 g/cm³,质量分数40%。
16.2.2 硝酸
优级纯，密度1.39 g/cm³ ~ 1.41g/cm³, 质量分数65%～68%。
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16.2.3 标准溶液系列1(含 Al₂O₃ 、CaO、Fe₂O₃
、K₂O、MgO、Na₂O、TiO₂)
16.2.3.1 三氧化二铝标准溶液(含 Al₂O₃
1mg/mL)
准确称取0.5293 g
已用稀盐酸浸洗并在硅胶干燥器内存放的金属铝(纯度不小于99.99%),置于
200 mL 烧杯中，加20 mL 水，40 mL 盐酸(1+1),滴加1 mL～2mL
硝酸，低温加热使其完全溶解，再 微沸数分钟，取下冷却至室温后，移入1000 mL
容量瓶中，用水定容，摇匀。贮存于塑料瓶中，此标液含 Al₂O₃ 为 1 mg/mL。
16.2.3.2 氧化钙标准溶液(含 CaO1
mg/mL)
准确称取1.7846 g 已在110℃烘干2
h,并冷却至室温的碳酸钙(纯度不小于99.99%),溶解于盐
酸(1+1)中，加热煮沸除去二氧化碳，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至1000
mL, 此标液含 CaO 为1mg/mL。
16.2.3.3 三氧化二铁标准溶液(含 Fe₂O₃
1mg/mL)
准确称取1.0000g 已在110℃烘干2
h,并冷却至室温的三氧化二铁(纯度不小于99.99%)。溶解 于50 mL
盐酸(1+1)中，加热溶解，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至1000 mL, 此标液含
Fe₂O₃ 为1mg/mL。
16.2.3.4 氧化钾标准溶液(含 K₂O1
mg/mL)
准确称取1.5830 g
预先经400℃~500℃灼烧至恒重并冷却至室温的氯化钾(纯度不小于
99.99%)溶于水中，移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中，此溶液含 k₂O 为1mg/mL。
16.2.3.5 氧化镁标准溶液(含 MgO 1
mg/mL)
准确称取1.0000g 已在950℃~1000℃灼烧2
h,并冷却至室温的氧化镁(纯度不小于99.99%), 溶解于20 mL
反王水(1+1)中，加热溶解。移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至1000 mL,
此标液含
MgO 为 1 mg/mL。
16.2.3.6 氧化钠标准溶液(含Na₂O1 **mg/mL
准确称取1.8859 g
已在400℃~500℃灼烧至恒重，并冷却至室温的氯化钠(纯度不小于
99.99%),加水溶解，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至1000 mL, 此标液含Na₂O
为 1 mg/mL。
16.2.3.7 二氧化钛标准溶液(含 TiO₂1
mg/mL)
准确称取0.5995 g 的高纯金属钛，加入20 mL(1+1) 氢氟酸，赶尽，再加入20
mL 盐酸(1+1),加
热溶解，移入1000 mL 容量瓶中，用盐酸(1+1)稀释至1000 mL, 此标液含 TiO₂ 为
1 mg/mL。
16.2.3.8 标准溶液系列1-1(100 **μg/mL
准确移取100.00 mL
三氧化二铝标准溶液(16.2.3.1)、氧化钙标准溶液(16.2.3.2)、三氧化二铁标准
16.2.3.3
16.2.3.7
容量瓶中，再加入36 mL 浓硝酸，用水稀释至刻度，摇匀，此
溶液含 Al₂O₃ 、CaO、Fe₂O₃ 、K₂O、MgO、Na₂O、TiO₂ 为100μg/mL。
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16.2.3.9 **标准溶液系列1-2(50μg/mL
准确移取50.00 mL
三氧化二铝标准溶液(16.2.3.1)、氧化钙标准溶液(16.2.3.2)、三氧化二铁标准
16.2.3.3
16.2.3.7
容量瓶中，再加入38 mL 浓硝酸，用水稀释至刻度，摇匀，此
溶液含Al₂O₃ 、CaO、Fe₂O₃ 、K₂O、MgO、Na₂O、TiO₂ 为50μg/mL。
16.2.3.10 标准溶液系列1-3(25 **μg/mL
准确移取25.00 mL
三氧化二铝标准溶液(16.2.3.1)、氧化钙标准溶液(16.2.3.2)、三氧化二铁标准
16.2.3.3
16.2.3.7
容量瓶中，再加入39 mL 浓硝酸，用水稀释至刻度，摇匀，此
溶液含 Al₂O₃ 、CaO、Fe₂O、K₂O、MgO、Na₂O、TiO₂ 为25μg/mL。
16.2.3.11 标准溶液系列1-4(10 **μg/mL
准确移取100.00 mL 标准溶液系列1-1(16.2.3.8)置于1000 mL
容量瓶中，再加入36 mL 浓硝酸， 用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含 Al₂O₃
、CaO、Fe₂O₃ 、K₂O、MgO、Na₂O、TiO₂ 为10μg/mL。
16.2.3.12 标准溶液系列1-5(1 **μg/mL
准确移取100.00 mL 标准溶液系列1-4(16.2.3.11)置于1000 mL
容量瓶中，再加入36 mL 浓硝 酸，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含 Al₂O₃
、CaO、Fe₂O₃ 、K₂O、MgO、Na₂O、TiO₂ 为1μg/mL。
16.2.3.13 标准溶液系列1-6(0.1 **μg/mL
准确移取100.00 mL 标准溶液系列1-5(16.2.3.12)置于1000 mL
容量瓶中，再加入36 mL 浓硝 酸，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含 Al₂O₃
、CaO、Fe₂O₃ 、K₂O、MgO、Na₂O、TiO₂ 为0.1μg/mL。
16.2.3.14 标准溶液系列1-7(5 **μg/mL
准确移取100.00 mL 标准溶液系列1-2(16.2.3.9)置于1000 mL
容量瓶中，再加入36 mL 浓硝酸， 用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含 Al₂O₃
、CaO、Fe₂O₃ 、K₂O、MgO、Na₂O、TiO₂ 为5μg/mL。
16.2.4 标 准 溶 液 系 列 2 ( 含
BaO 、CdO 、Cr₂O₃ 、Co₂O₃ 、CuO 、Li₂O
、MnO₂ 、NiO 、SrO 、ZnO 、ZrO₂ )
16.2.4.1 标准溶液系列2之各氧化物的溶解
16.2.4.1.1 氧化钡标准溶液(1 mg/mL)
准确称取1.2870 g 已在105℃~110℃烘干2
h,并冷却至室温的碳酸钡(纯度不小于99.99%),
溶于少量盐酸中，加热赶尽二氧化碳后，移入1000 mL 容量瓶中。
16.2.4.1.2 氧化镉标准溶液(1 mg/mL)
准确称取1.7780 g 氯化镉(CdCl₂ ·5/2H₂O)
溶于水中，移入容量瓶(16.2.4.1.1)中。
16.2.4.1.3 三氧化二铬标准溶液(1 mg/mL)
准确称取1.9356 g 重铬酸钾(K₂Cr₂O) 溶于水，移入容量瓶(16.2.4.1.1)中。
16.2.4.1.4 三氧化二钴标准溶液(1 mg/mL)
准确称取1.0000
g已在110℃烘干，并冷却至室温的三氧化钴(纯度不小于99.99%)溶解于
GB/T 33503—2017
50 mL(1+1)的盐酸中，加热使其完全溶解后，移入容量瓶(16.2.4.1.1)中。
16.2.4.1.5 氧化铜标准溶液(1 mg/mL)
准确称取1.0000 g 已在110℃烘干2
h,并冷却至室温的氧化铜(纯度不小于99.99%),溶解于
25 mL(1+1)硝酸中，加热溶解后，移入容量瓶(16.2.4.1.1)中。
16.2.4.1.6 氧化锂标准溶液(1 mg/mL)
准确称取2.4730 g 已在110℃烘干2 h,并冷却至室温的 LiCO₃
(纯度不小于99.99%),溶解于
25mL 盐酸(1+1)或硝酸(1+1),加热溶解，移入容量瓶(16.2.4.1.1)中。
16.2.4.1.7 二氧化锰标准溶液(1 mg/mL)
准确称取1.0000 g 已在110℃烘干2
h,并冷却至室温的二氧化锰(纯度不小于99.99%),溶解于
20mL(1+1)
反王水(硝酸与盐酸的体积比为3:1)中，加热溶解，移入(16.2.4.1.1)容量瓶中。
16.2.4.1.8 氧化镍标准溶液(1 mg/mL)
准确称取1.0000 g 已在110℃烘干2 h,并冷却至室温的 NiO, 溶解于20 mL(1+1)
硝酸中，加热
溶解，移入容量瓶(16.2.4.1.1)中。
16.2.4.1.9 氧化锶标准溶液(1 mg/mL)
准确称取1.4247 g 已在110℃烘干2 h,并冷却至室温的SrCO₃
(纯度不小于99.99%),用少量水
润湿，加少量盐酸(1+1),加热除去二氧化碳，加热溶解，移入容量瓶(16.1.4.1.1)中。
16.2.4.1.10 氧化锌标准溶液(1 mg/mL)
准确称取1.0000 g 氧化锌(纯度不小于99.99%),溶解于20 mL(1+1)
盐酸中，加热溶解，移入容
量瓶(16.2.4.1.1)中。
16.2.4.1.11 氧化锆标准溶液(1 mg/mL)
准确称取1.0000g 氧化锆(纯度不小于99.99%),再加入20 mL 硝酸(1+1)和15 mL
氢氟酸于铂
金皿中，待溶解完全后，移入(16.2.4.1.1)容量瓶中。
16.2.4.2 标准溶液系列2混合标液的稀释
用水将容量瓶(16.2.4.1.1)稀释至刻度，摇匀。此标液中含BaO、CdO、Cr₂O₃
、Co₂O₃ 、CuO、Li ₂O、
MnO、NiO、SrO、ZnO、ZrO₂ 为 1 mg/mL。
16.2.4.3 标准溶液系列2-1(100 **μg/mL
准确移取100.00 mL 标准溶液系列2(16.2.4.2)至1000 mL 容量瓶中，加入30 mL
硝酸，用水稀释 至刻度，此标液中含 BaO、CdO、Cr₂O₃ 、Co₂O₃ 、CuO、Li
₂O、MnO₂ 、NiO、SrO、ZnO、ZrO₂ 为100μg/mL。
16.2.4.4 标准溶液系列2-2(50 **μg/mL
准确移取50.00 mL 标准溶液系列2(16.2.4.2)至1000 mL 容量瓶中，加入35 mL
硝酸，用水稀释 至刻度，此标液中含 BaO、CdO、Cr₂O₃ 、Co₂O₃ 、CuO、Li
₂O、MnO₂ 、NiO、SrO、ZnO、ZrO₂ 为50μg/mL。
16.2.4.5 标准溶液系列2-3(25 **μg/mL
准确移取25.00 mL 标准溶液系列2(16.2.4.2)至1000 mL 容量瓶中，加入37 mL
硝酸，用水稀释
GB/T 33503—2017
至刻度，此标液中含 BaO、CdO、Cr₂O₃ 、Co₂O₃ 、CuO、Li ₂O、MnO₂
、NiO、SrO、ZnO、ZrO₂ 为25μg/mL。
16.2.4.6 标准溶液系列2-4(10 **μg/mL
准确移取100.00mL 标准溶液系列2-1(16.2.4.3)至1000mL 容量瓶中，加入36 mL
硝酸，用水稀释至 刻度，此标液中含BaO、CdO、Cr₂O₃ 、Co₂O₃ 、CuO、Li
₂O、MnO₂ 、NiO、SrO、ZnO、ZrO₂ 为10μg/mL。
16.2.4.7 **标准溶液系列2-5(1μg/mL
准确移取100.00 mL 标准溶液系列2-4(16.2.4.6)至1000mL 容量瓶中，加入36
mL 硝酸，用水稀释至
刻度，此标液中含 BaO、CdO、Cr₂O₃ 、Co₂O₃ 、CuO、Li ₂O、MnO₂
、NiO、SrO、ZnO、ZrO₂ 为1μg/mL。
16.2.4.8 标准溶液系列2-6(0.1 **μg/mL
分别移取100 mL 标准溶液系列2-5(16.2.4.7)至1000 mL 容量瓶中，加入36 mL
硝酸，用水稀释 至刻度，此标液中含 BaO、CdO、Cr₂O₃ 、Co₂O₃ 、CuO、Li
₂O、MnO₂ 、NiO、SrO、ZnO、ZrO₂ 为0.1 μg/mL。
16.2.5 标准溶液系列3(含 CeO₂、P₂O₅ 、SO₃ 、Sb₂O₃
、SeO₂、SnO)
16.2.5.1 氧化铈标准溶液(含 CeO₂1
mg/mL)
准确称取1.000 g 已在105℃~110℃烘干2
h,并冷却至室温的氧化铈(纯度不小于99.99%),溶 解于硝酸(1+1)和30% H₂O₂
各25 mL, 加热溶解完全后，煮沸分解多余的 H₂O₂ , 移入1000 mL 容
量瓶中，用水稀释至1000 mL, 此标液含CeO₂ 为 1 mg/mL。
16.2.5.2 五氧化二磷标准溶液(含
P₂Os1mg/mL)
准确称取1.9175 g 已在105℃~110℃烘干2
h,并冷却至室温的磷酸二氢钾(纯度不小于
99.99%),加水溶解，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至1000 mL, 此标液含P₂O₅
为 1 mg/mL。
16.2.5.3 三氧化硫标准溶液(含 SO₃1
mg/mL)
准确称取1.7750 g 已在105℃~110℃烘干2 h,并冷却至室温的Na₂SO₄
(纯度不小于99.99%),
加水稀释至刻度，此标液含 SO₃ 为 1 mg/mL。
16.2.5.4 三氧化二锑标准溶液(含 Sb₂O₃
1mg/mL)
准确称取2.2894 g 酒石酸锑钾(C;H₄KO,Sb · 1/2H₂O)
(纯度不小于99.99%)溶于盐酸(1+9)
中，移入1000 mL 容量瓶中，用盐酸(1+9)稀释到刻度，此标液含 Sb₂O₃ 为 1
mg/mL。
16.2.5.5 氧化硒标准溶液(含 SeO₂1
mg/mL)
准确称取1.0000 g 高纯SeO₂
(纯度不小于99.99%),溶解于浓硝酸中，加热溶解，移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至1000 mL, 此标液含 SeO₂ 为 1 mg/mL。
16.2.5.6 氧化锡标准溶液(含 SnO 1
mg/mL)
准确称取0.8812g 的高纯锡粒(纯度不小于99.99%),溶解于20 mL(1+1)
反王水(硝酸与盐酸的 体积比为3:1)中，加热溶解，移入1000 mL
容量瓶中，用盐酸(2+8)稀释至1000 mL, 此标液含 SnO 为1 mg/mL。
16.2.5.7 标准溶液系列3-1(100 **μg/mL
准确移取100.00 mL
氧化铈标准溶液(16.2.5.1)、五氧化二磷标准溶液(16.2.5.2)、三氧化硫标准溶
GB/T 33503—2017
16.2.5.3
置于1000 mL 容量瓶中，再加入40 mL
浓硝酸，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含 P₂O₅ 、CeO₂ 、SO₃、
Sb₂O₃ 、SeO₂ 、SnO 为100 μg/mL。
16.2.5.8 标准溶液系列3-2(50 **μg/mL
准确移取50.00 mL
氧化铈标准溶液(16.2.5.1)、五氧化二磷标准溶液(16.2.5.2)、三氧化硫标准溶
16.2.5.3
置于1000 mL 容量瓶中，再加入40 mL
浓硝酸，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含 P₂O₅ 、CeO₂ 、SO₃、
Sb₂O₃ 、SeO、SnO 为50 μg/mL。
16.2.5.9 **标准溶液系列3-3(10μg/mL
准确移取100.00 mL 标准溶液系列3-1(16.2.5.7)置于1000 mL
容量瓶中，再加入36 mL 浓硝酸，
用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含 CeO₂ 、P₂O₅ 、SO₃ 、Sb₂O₃ 、SeO₂ 、SnO
为10μg/mL。
16.2.5.10 **标准溶液系列3-4(1μg/mL
准确移取100.00 mL 标准溶液系列3-3(16.2.5.9)置于1000 mL
容量瓶中，再加入36 mL 浓硝酸，
用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含 CeO₂ 、P₂O₅ 、SO₃ 、Sb₂O₃ 、SeO₂ 、SnO
为 1 μg/mL。
16.2.6 氧化铅标准溶液系列的配制
参照9.2.5～9.2.9。
16.2.7 三氧化二砷标准溶液和三氧化二钕标准溶液
可以购买再稀释成不同浓度的标准溶液。
16.3.1 试样量
称取的试料量见表2。
表 2 试料量与含量范围的对应关系
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|---|---|---|---|
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16.3.2 分析步骤
16.3.2.1 标准曲线法样品处理过程
准确称取定量的样品，置于50 mL 铂金皿中，加30 mL
氢氟酸(16.2.1)和3滴高氯酸，将铂金皿放
在电热板上蒸至白烟冒尽，冷却，加入适量的硝酸，稍热，再加入适量的水，待溶液澄清后转移入容量瓶
中，稀释至刻度。
当样品中氧化钾或氧化钠的含量超过10%时，标准溶液除按上述步骤配制和稀释外，还应加入与
GB/T 33503—2017
试料中氧化钾或氧化钠含量接近的氧化钾或氧化钠溶液做基体匹配。
16.3.2.2
标准加入法样品处理过程(当需要测定含量小于0.001%的氧化物时)
准确称取5个0.30 g 样品，分别置于50 mL 铂金皿中，加入30 mL
氢氟酸(16.2.1)和3滴高氯酸，
将铂金皿放在电热板上蒸至白烟冒尽，冷却，加入适量的硝酸，再加入适量的水，待溶液澄清后转移入容
量瓶中，然后在每个容量瓶中分别加入0 mL 、1mL 、2mL 、3mL 、4mL 的 1 0
μg/mL 的单元素氧化物
的标准溶液，稀释至刻度。
16.3.2.3 标准曲线的绘制
按仪器要求设定分析控制程序。待仪器工作稳定后，按照分析控制程序分别吸入合适的低浓度标
准溶液和高浓度标准溶液进行仪器的标准化，建立标准曲线。完成标准化工作后，按程序吸入试料溶液
和空白溶液，确定试料溶液中各氧化物的浓度。分析波长可参考附录C 中表C.
1。
电感耦合等离子体光谱分析测定的是元素单质的浓度，建材行业通常结果以氧化物的形式表示，购
买的标液通常为单质浓度，单质与氧化物的换算系数请参考附录D 中表D. 1。
16.3.2.4 标准加入法曲线的绘制
分别对5个标准加入法制备的溶液进行等离子发射光谱的测定，绘制谱线强度与浓度标准曲线，将
标准曲线延长至于横坐标相交处，交点至原点的距离就是试样中待测氧化物浓度。
16.3.3 分析结果的表示
每种氧化物的质量分数 w(RO), 按式(14)计算：
style="width:5.52004in;height:0.69322in" /> (14)
式中：
c(RO)——
从标准曲线上查得试料溶液中各个元素氧化物的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
c₇ ——
从标准曲线上查得空白溶液各个元素氧化物的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
V²2 - 试料溶液的体积，单位为毫升(mL);
m₁ —— 试料的质量，单位为克(g);
K 。 — 稀释倍数。
GB/T 33503—2017
(资料性附录)
分析方法与章条的对应关系
本标准分析方法与章条的对应关系见表 A.1。
表 A.1 分析方法与章条的对应关系
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|---|---|---|---|---|
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GB/T 33503—2017
(资料性附录)
各元素不同含量范围的精密度
本标准所列重复性限和再现性限为绝对偏差，以质量分数(%)表示。含量大于0.1%的氧化物重复
性限和再现性限参照表 B.1
的执行，含量小于等于0.1%的氧化物的相对标准偏差小于或等于10%。
表 B.1 含量大于0.1%的氧化物测定结果的重复性限和再现性限 %
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GB/T 33503—2017
表 B.1 ( 续 ) %
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GB/T 33503—2017
表 B.1 ( 续 )
%
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GB/T 33503—2017
(资料性附录)
等离子体发射光谱法推荐使用波长
各元素分析时推荐的等离子体发射光谱法的推荐波长见表C.1。
表 C.1 等离子体发射光谱法推荐使用波长
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GB/T 33503—2017
(资料性附录)
元素单质与氧化物换算系数
通常外购的有证标准溶液以单质浓度计，然而建材行业中玻璃成分含量是以氧化物形式计，现将元
素单质与氧化物换算系数列表如下(见表 D.1)。
表 D.1 元素单质与氧化物的换算关系表
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更多内容 可以 GB-T 33503-2017 含铅玻璃化学成分分析方法. 进一步学习